上海精科112A氣相色譜儀是完成氣相色譜分析的主要工具、而要體現操作筒單的特點(diǎn)達到快速準確分析的目的操作者必須具備良好的操作技能本人根據近二十年使用氣相色譜儀的經(jīng)驗擬出氣相色譜儀的操作技巧,供同行們參考。
1、加熱
由于上海精科112A氣相色譜儀蛤定溫度的方式也不相同對于用微機設數法或撥輪選擇法給定溫度,一般是直接設數或選擇合適給定溫度值加以升溫,而如果是采用旋鈕定位法,則有技巧可言:
1.1 過(guò)溫定位法
將溫控旋鈕調至低于操作溫度約30℃處給氣相色譜儀升溫當過(guò)溫至約為操作溫度時(shí),配臺溫度指示和加熱指示燈,再逐漸將溫控旋鈕調至臺適位置。
1.2 分步遞進(jìn)定位法
將溫控旋鈕朝升溫方向轉動(dòng)一個(gè)角度,升溫開(kāi)始,指示燈亮:當溫度基本穩定時(shí),再同向轉動(dòng)溫控旋鈕。開(kāi)始繼續升溫:如此遞進(jìn)調節、直至恒溫在工作溫度上。
2、調池平衡
調池平衡實(shí)際是調熱導電橋平衡.使之有較為臺適的輸出講調節技巧.其實(shí)是對具有池平衡、調零和記錄調零等調{珊能的氣相色譜儀而言
一步,用池平衡或調零旋鈕將記錄儀指針調至臺適位置;
第二步,自衰減至16倍左右.觀(guān)察記錄儀指針移動(dòng)情況;
第三步,用記錄謂零旋鈕將記錄儀指針調回原處;
第四步,退回衰減.觀(guān)察記錄儀指針移動(dòng)情況;
第五步,用調零或池平衡旋鈕將記錄儀指針調回原處。
3、點(diǎn)火
氫焰氣相色譜儀開(kāi)機時(shí)需要點(diǎn)火,有時(shí)因各種原因致使熄火后,也需要點(diǎn)火。然而,我們經(jīng)常會(huì )遇到點(diǎn)火不著(zhù)的情況,下面介紹兩種點(diǎn)火技巧,供同行們相試。
3.1 加大氫氣流量法
先加大氫氣流量,點(diǎn)著(zhù)火后,再緩慢調回工作狀況此法通用。
3.2 減少尾吹氣流量法
先減少尾吹氣流量,點(diǎn)著(zhù)火后,再調回工作狀況此法適用于用氫氣怍載氣,用空氣作助燃氣和尾畋氣情況。
4、氣比的調節
氫焰氣相色譜儀三氣的流量比.有關(guān)資料均建議為:氮氣:氫氣:空氣=l:l:10但由于轉子流量計指示流量的不準確性.事實(shí)上誰(shuí)會(huì )去苛求這個(gè)配比呢?本人認為為各氣旌以良好匹配。目的是既有高的檢測器靈敏度又能有較好的分離效果。還不致于容易熄火。本著(zhù)上述原則氣比應按下法調節:
(1)氮氣流量的調節
在色譜柱條件確定后、樣品組分分離效果的好壞、氮氣的流量大小是決定因素調節氮氣流量時(shí).要進(jìn)樣觀(guān)察組分分離情況.直至氮氣流量盡可能大且樣品組分有較好分離為止
(2)氫氣和空氣流量的調節
氫氣和空氣流量的調節效果,可以用基流的大小來(lái)檢驗先調節氫氣流量使之約等于氮氣的流量。再調節空氣流量在調節空氣流量時(shí),要觀(guān)察基流的改變情況只要基流在增加,仍應相向調節,直至基流不再增加不止后,再將氫氣流量上調少許。
5、進(jìn)樣技術(shù)
在定量分析中,應注意進(jìn)樣量讀數準確在氣相色譜分析中,一般是采用注射器或六通閥門(mén)進(jìn)樣在考慮進(jìn)樣技術(shù)的時(shí)候,主要是以注射器進(jìn)樣為對象。
5.1 進(jìn)樣量
進(jìn)樣量與氣化溫度、柱容量和儀器的線(xiàn)性響應范圍等因素有關(guān),也即進(jìn)樣量應控制在能瞬間氣化。達到規定分離要求和線(xiàn)性響應的允許范圍之內,填充柱沖洗法的瞬間進(jìn)樣量:液體樣品或固體樣品溶液一般為0.01~10微升,氣體樣品一般為0.1~10毫升。
(1)排除注射器里所有的空氣
用微量注射器抽取液體樣品時(shí),只要重復地把液體抽凡注射器又迅速把其排回樣品瓶,就可做到遺一點(diǎn)。
還有一種更好的方法,可以排除注射器里所有的空氣那就是用計劃注射量的約2倍的樣品置換注射器3~5次。每扶取到樣品后,垂直拿起注射器,針尖朝上任何依然留在注射器里的空氣都應當跑到針管頂部推進(jìn)注射器塞子,空氣就會(huì )被排掉。
(2)保證進(jìn)樣量的準確
用經(jīng)畿換過(guò)的注射器取約計劃進(jìn)樣量2倍左右的樣品,垂直拿起注射器,針尖朝上,讓針穿過(guò)一層紗布,這樣可用紗布吸收從針尖排出的液體推進(jìn)注射器塞子。直到讀出所需要的數值用紗布擦干針尖,至此準確的液體體積已經(jīng)測得。需要再抽若干空氣到注射器里,如果不慎推動(dòng)柱塞,空氣可以保護液體使之不被排走。
5.2 進(jìn)樣方法
雙手章注射器用一只手(通常是左手)把針插入墊片,洼射大體積樣品(即氣體樣品)或輸入壓力*時(shí),要防止從氣相色譜儀來(lái)的壓力把柱塞彈出(用右手的大拇指)讓針尖穿過(guò)墊片盡可能踩的進(jìn)入進(jìn)樣口,壓下柱塞停留1~2秒鐘,然后盡可能快而穩地抽出針尖(繼續壓住柱塞)。
5.3 進(jìn)樣時(shí)間
進(jìn)樣時(shí)間長(cháng)短對柱效率影響很大,若進(jìn)樣時(shí)間過(guò)長(cháng),遇使色譜區域加寬而降低柱效率。因此,對于沖洗法色譜而言,進(jìn)樣時(shí)間越短越好,一般必須小于1秒鐘。