二手氣相色譜儀出現的故障很多，比如基線(xiàn)問(wèn)題、出峰問(wèn)題、氣流問(wèn)題等，常見(jiàn)問(wèn)題在論壇或書(shū)上都可以找到解決方法，做了十幾年的操作人員，自認為身經(jīng)百戰，可是近一段時(shí)間出現的幾個(gè)奇葩故障，還從未見(jiàn)過(guò)，寫(xiě)出來(lái)給大家提供解決問(wèn)題的思路吧。
一、二手氣相色譜儀出現的故障
1、ECD出倒峰
ECD檢測器，做蔬菜中農殘檢測，一百個(gè)樣品，放進(jìn)樣盤(pán)上進(jìn)樣，進(jìn)了幾個(gè)樣品后，發(fā)現氮氣瓶里壓力在3Mpa左右，更換新的氮氣瓶，壓力在13Mpa，繼續連夜進(jìn)樣，早上來(lái)了一看，溶劑出倒峰，樣品出倒峰，基線(xiàn)在零以下，小雜峰也全部頭向下。
出倒峰應該是極性接錯，可是只換了氮氣，哪也沒(méi)動(dòng)，如果是氮氣純度不好，基線(xiàn)會(huì )升高，脫水管脫氧管會(huì )瞬間失效，可是脫水管與脫氧管正常，找不到原因，只好又換了另外一瓶氮氣，進(jìn)樣溶劑峰與目標峰全部正過(guò)來(lái)了，真的是氮氣原因導致出倒峰。
2、穩壓器指針亂跳
氣相色譜儀瓦里安GC450，市電接UPS，UPS出來(lái)接穩壓器，氣相接穩壓器上，穩壓器是Z品牌5KV用了近十年，前兩天發(fā)現穩壓器指針亂跳，晚上UPS、氣相、穩壓器全部斷電，判斷是穩壓器壞了，購買(mǎi)新的Z品牌穩壓器，安上后指針正常。
但是一開(kāi)氣相，指針亂跳，與Z廠(chǎng)家聯(lián)系，認為氣相2300VA，應該買(mǎi)10KV的穩壓器，把這臺穩壓器退掉，買(mǎi)了10KV穩壓器，安上后指針正常，但一開(kāi)氣相，指針亂跳，穩壓器咔咔響，氣相啟動(dòng)后，指針還是一直來(lái)回跳，與廠(chǎng)家聯(lián)系，說(shuō)可以換一臺穩壓器。
現在說(shuō)不清是UPS，還是穩壓器出問(wèn)題，只好把氣相直接接市電上，開(kāi)機正常。市電電壓在220-230V，波動(dòng)不大。為何會(huì )出現這種情況，到底是穩壓器質(zhì)量問(wèn)題，還是UPS出了問(wèn)題，請高手回答。
3、萬(wàn)馬奔騰與波浪起伏的基線(xiàn)
3.1切柱端
用新柱子DB1701(30m*0.25m*0.25m)調節tick-tock值，調好后進(jìn)標液，峰尖銳，分離度好，卸下新柱子，換上同樣型號老柱子，這根柱子用了兩年，有些標液已經(jīng)不出峰了，這次再試試，不行就廢棄了，換上后基線(xiàn)在200mv左右，上下波動(dòng)很大，難道換一次柱子要重調一次tick-tock值，這也太麻煩了吧，咨詢(xún)天美工程師，可能是老柱子污染嚴重，切一米或兩米試試，切兩米有點(diǎn)心疼，切了一米，進(jìn)丙酮后，基線(xiàn)在-100∽60mv之間波動(dòng)，還是不行，忽然想起30米柱子切掉一米后，還剩29米，是不是應該在柱子規格的設定上進(jìn)行修改，在儀器屏幕上進(jìn)行設定，柱子30米長(cháng)度改為29米，再進(jìn)丙酮，基線(xiàn)正常。
3.2換柱子
用新柱子換下舊柱子，進(jìn)丙酮，基線(xiàn)在零以下，成不規則波浪狀，進(jìn)混標，基線(xiàn)還在零以下，出不規則峰，分不出哪是峰，懷疑是進(jìn)樣墊、石墨墊漏氣，更換進(jìn)樣墊、石墨墊后，問(wèn)題沒(méi)有解決。
檢查色譜條件，程序升溫、氣流、溫度等，都與平常無(wú)異，翻看所記的筆記，前幾天換舊柱子，柱子尺寸上設定為29米，換了新柱子后，設定柱長(cháng)改成30米，基線(xiàn)與標液出峰正常。
4、基線(xiàn)噪聲大或出負峰
色譜柱接進(jìn)樣口、檢測器端的石墨墊，時(shí)間長(cháng)了會(huì )有破損現象，會(huì )出現漏氣，前進(jìn)樣口石墨墊破損，峰面積會(huì )減少，檢測器端石墨墊破損，在圖譜上明顯的特征是進(jìn)溶劑，基線(xiàn)噪音大，進(jìn)標液有負峰，解決時(shí)可更換石墨墊。
二、結論
1、氮氣純度要求5個(gè)9，純度不夠，會(huì )使基線(xiàn)升高到幾百毫伏，可是氮氣不好，為何會(huì )出倒峰，是氮氣里面含什么，導致出倒峰，這個(gè)問(wèn)題想不通。
2、舊穩壓器用了近十年，為何出現指針亂跳，后出現斷電現象，故障原因是什么。新穩壓器換上后，也是指針亂跳，還伴隨咔咔響，又是為什么？
3、柱子尺寸要輸入氣相色譜儀中，它根據長(cháng)度內徑來(lái)確定柱壓與線(xiàn)性流速，而這兩項決定了基線(xiàn)是否平穩，來(lái)回更換柱子后，一定要檢查柱子的長(cháng)度與內徑設定是否正確，否則會(huì )帶來(lái)意想不到的麻煩
4、柱子用一段時(shí)間后，會(huì )受到不同污染，輕污染可采取老化柱子或切柱頭的方法來(lái)解決，重污染要將接檢測器端切多些，切一兩米甚至更多，柱子可能還能再用一段時(shí)間，但切柱頭后，一定要設定正確的柱子長(cháng)度。
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