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    影響二手吹掃捕集結果的條件主要有哪幾個(gè)?一看就懂!

    更新時(shí)間:2020-12-08      點(diǎn)擊次數:907

        二手吹掃捕集采用氦氣作為吹掃氣,將其同通入樣品溶液鼓泡。在持續的氣流吹掃下,樣品中的揮發(fā)性組分隨氦氣逸出,并通過(guò)一個(gè)裝有吸附劑的捕集裝置進(jìn)行濃縮。在一定的吹掃時(shí)間之后,等測組分全部或定量地進(jìn)入捕集器。此時(shí),關(guān)閉吹掃氣,由切換閥將捕集器接入GC的開(kāi)氣氣路,同時(shí)快速加熱捕集的樣品組分解吸后隨載氣進(jìn)入GC分離分析??梢院?jiǎn)單的成為動(dòng)態(tài)頂空萃取-吸附捕集熱解吸

        影響二手吹掃捕集結果的原因:

        一是吹掃-捕集進(jìn)樣器本身二是GC條件。前者包括解吸溫度、吹掃氣流速度、吹掃時(shí)間和解析條件等,故這些條件都應嚴格控制其重現性。而后者與普通GC相同。推薦用內標法或標準加入法進(jìn)行定量,以減少操作條件波動(dòng)對結果的影響。

        a.適當使用鹽析效應(加入鹽溶液),以增加萃取效率,但是在兩個(gè)樣品分析之間,吹掃管和傳輸管線(xiàn)用清洗水清洗三次,可以大大減少腐蝕和鹽的沉積。

        b.將樣品基質(zhì)中所有揮發(fā)性組分都進(jìn)行*的“氣體提取”的方法,適合復雜基質(zhì)中揮發(fā)性高的組分和濃度較低的組分分析。在冷肼捕集分析中水是對測定大的影響因素,因為水在低溫時(shí)易結冰堵塞捕集器。

        c.吹掃氣源:氦氣、氮氣純度應大于99.995%,壓力調節到30~100psi(207~1724kPa),并且連接到吹掃氣體入口。

        d.氣體連接管:管道經(jīng)過(guò)溶劑清洗并且烘焙過(guò)。溶劑是色譜級。樣品如為液體,可用攪拌和加熱以改善吹掃效率(加入一個(gè)磁力攪拌棒到VOA小瓶中),且在轉移過(guò)程,盡量使泡沫少。如檢測水樣,吹掃氣體中的雜質(zhì)、捕集管中殘留的有機物及實(shí)驗室中溶劑蒸汽都有可能造成污染,避免使用聚四氟乙烯材料管路或含橡膠制品的流速控制器,同時(shí)用高純水進(jìn)行空白分析,證明分析系統中沒(méi)有污染;如高濃度、低濃度水樣穿插分析時(shí),每次分析后用高純水清洗吹掃器皿和進(jìn)樣器兩次以上。
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