島津液相色譜儀在日常使用中需要注意的事項

 

　　做好島津液相色譜儀的日常維護保養，養成良好的使用習慣，能極大地降低故障率，減少停機和降低維修成本。從液相色譜儀的硬件結構來(lái)看，按照流動(dòng)相經(jīng)過(guò)的順序有以下組成部分：流動(dòng)相溶劑瓶→高壓泵→進(jìn)樣器→色譜柱→檢測器→廢液。下面就依照此順序來(lái)探討島津液相色譜儀各部件、各環(huán)節在日常使用中需要注意的事項。

 

　　一、流動(dòng)相溶劑瓶的保養

 

　　溶劑瓶是流動(dòng)相的起點(diǎn)，通常是盛放水相溶液或是有機相溶液。

 

　　1. 水相溶液

 

　　對于水相溶液來(lái)說(shuō)，問(wèn)題是防止污染。雖然液相用的水大都經(jīng)過(guò)殺菌處理，但是細菌的生命力很頑強，在適當的溫度和光照情況下，它們就會(huì )活躍起來(lái)，如果在流動(dòng)相里加入磷酸鹽一類(lèi)的添加劑，它們更是如虎添翼。所以，對于溶劑瓶我們要做的非常重要的工作就是勤換流動(dòng)相，常換常新。

 

　　2. 有機相溶液

 

　　對于有機相溶液，島津液相色譜儀可以不用擔心細菌繁殖的問(wèn)題。但是有機相容易發(fā)生聚合，特別是乙腈在適宜的光照條件下極易發(fā)生聚合，瓶子里就會(huì )出現一些絮狀的聚合沉淀物。為了防止聚合過(guò)程的發(fā)生，裝乙腈時(shí)要用棕色的溶劑瓶，避免陽(yáng)光直射，更換乙腈時(shí)應當棄去瓶底剩余的溶液。

 

　　3. 清洗過(guò)濾

 

　　溶劑瓶里的過(guò)濾頭，其作用是為了防止溶液瓶中的顆粒雜質(zhì)進(jìn)入到儀器的流路系統中，它的材質(zhì)通常分為玻璃燒結石英和不銹鋼，如果不慎堵塞會(huì )造成流動(dòng)相吸液不暢，因此必須進(jìn)行清洗，玻璃材質(zhì)的通常是用稀硝酸泡，而不銹鋼材質(zhì)的可以直接進(jìn)行超聲清洗。

 

　　4. 流動(dòng)相的脫氣

 

　　脫氣的目的是為了除去流動(dòng)相中溶解的氣體，使色譜泵的輸液準確，保留時(shí)間和色譜峰面積再現性提高；使基線(xiàn)穩定，信噪比增加，防止氣泡引起尖峰，從而提高檢測器性能；減少死體積，防止填料氧化，從而保護色譜柱。目前常用的脫氣方法有以下4種。

 

　?。?） 氦氣脫氣法：島津液相色譜儀利用液體中氦氣的溶解度比空氣低，連續吹氦脫氣，效果較好，但成本高；

 

　?。?） 加熱回流法：效果較好，但操作復雜，且有毒性揮發(fā)污染；

 

　?。?） 真空脫氣法：易抽走有機相；

 

　?。?） 超聲脫氣法：流動(dòng)相放在超聲波容器中，用超聲波振蕩10～15min，此方法效果較差，但操作簡(jiǎn)單。實(shí)際工作中，超聲脫氣法操作簡(jiǎn)單，仍被廣泛應用，雖然此方法有時(shí)會(huì )引起氣體溶解度的增加，但基本上能滿(mǎn)足日常分析操作的要求。