醫療器械環(huán)氧乙烷殘留量檢測 ——頂空/氣相色譜法

氣相色譜儀醫療器械環(huán)氧乙烷殘留量檢測

——頂空/氣相色譜法

此方法適用于醫療用品的滅菌過(guò)程中，紗布類(lèi)、塑料類(lèi)等醫療器械用品中的環(huán)氧乙烷殘留量的檢測。參考標準GB/T 14233.1-2008 《醫用輸液、輸血、注射器具檢驗方法 第1部分：化學(xué)分析方法》及GB/T 16886.7-2015 《醫療器械生物學(xué)評價(jià) 第7部分：環(huán)氧乙烷滅菌殘留量》。

1、方法原理    

醫療用品中環(huán)氧乙烷殘留量的檢測方法是用頂空進(jìn)樣器進(jìn)樣后毛細管柱分離，氫火焰檢測器檢測其含量。利用被測樣品（氣-液和氣-固）加熱平衡后，取其揮發(fā)氣體部分進(jìn)入氣相色譜儀。該方法操作簡(jiǎn)單，效果好，效率高，是醫療器械的滅菌質(zhì)量控制的檢測方案。

1、主要儀器配置

1）GC128 / GC112A氣相色譜儀

      ——帶毛細柱進(jìn)樣口，FID檢測器

2）自動(dòng)/半自動(dòng)頂空進(jìn)樣器

3）毛細管色譜柱：

      極性或中等極性色譜柱 PEG-20M 

       或者DB-624 30m*0.32mm

4）SF3000色譜工作站軟件

      ——上海儀電分析有限公司自主研發(fā)

3、實(shí)驗方法

3.1樣品處理方法

取醫療器械產(chǎn)品與人體直接接觸部位，剪為5mm的長(cháng)碎條，準確稱(chēng)取1.0g（精確至0.001g）置于20mL頂空瓶中，加入5mL去離子水，密封，60℃平衡40min。取其上層氣體分析。

3.2環(huán)氧乙烷標準曲線(xiàn)繪制

從標準物質(zhì)中心購得濃度為50000mg/L的環(huán)氧乙烷/甲醇標準溶液。準確移取100μL環(huán)氧乙烷/甲醇標準溶液于200mL容量瓶中，去離子水定容至刻度，搖勻后待用，環(huán)氧乙烷標準儲備液濃度為25μg/mL。

根據國家標準，取不同體積環(huán)氧乙烷標準儲備液，配置濃度為1-10μg/mL的五個(gè)不同濃度點(diǎn)的標準工作液。準確移取5mL于20mL頂空瓶中，密封，恒溫60℃平衡40min。取其上層氣體進(jìn)樣，氣相色譜儀分析后，以環(huán)氧乙烷濃度為橫坐標，峰面積為縱坐標，繪制環(huán)氧乙烷工作曲線(xiàn)。

3.3 方法重復性

準確移取環(huán)氧乙烷標準儲備液10mL于50mL容量瓶中，去離子水定容至刻度，搖晃均勻后，得到濃度為5μg/mL的環(huán)氧乙烷標準工作液。取若干20mL頂空瓶，準確移取5μg/mL的環(huán)氧乙烷工作液5mL，密封后60℃平衡40min。取1mL上層氣體分析，峰面積計算相對標準偏差（RSD）。

4、實(shí)驗譜圖

      4.1  1mL(頂空) 7.5ppm EO環(huán)氧乙烷標準工作液直接進(jìn)樣

毛細柱：DB-624 30m*0.32mm*1.8μm

柱箱：恒溫60℃

進(jìn)樣器：250℃

檢測器：FID，250℃

柱前壓：0.04MPa

1mL(頂空) 7.5ppm EO直接進(jìn)樣

       4.2工作曲線(xiàn)的繪制

環(huán)氧乙烷工作曲線(xiàn)為：y=489.986+3889*x   相關(guān)系數：0.9997

        4.3  1mL(頂空) 5ppm EO環(huán)氧乙烷標準工作液時(shí)間及峰面積重復性

1mL(頂空) 5ppm EO直接進(jìn)樣重復性